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1 - 溴-2 - 甲基-3,4 - 二硝基苯(2)(40克,154毫摩尔),锡(II)二水合物(208克,920毫摩尔)在乙酸乙酯(300ml)和乙醇(150ml)中物加热至80 OC为12小时,冷却至室温,倾入碎冰(2000年克)和固体碳酸钠调节pH至7-8。将固体通过过滤除去,并用乙酸乙酯洗涤。将滤液用乙酸乙酯萃取三次。合并的萃取液用盐水洗涤,用硫酸钠干燥和真空浓缩。将残余物通过硅胶gelcolumn色谱法(10至50%乙酸乙酯的己烷溶液)纯化,得到标题化合物,为棕色油

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1-bromo-2-methyl-3,4-dinitrobenzene (2) (40 克,154 mmol)、 锡 (ii) 氯化物一水合物 (208 克,920 mmol) 在乙酸乙酯 (300 毫升) 和乙醇 (150 毫升) 中的被加热到 80 oC 为 12 h,冷却到室温、 涌到了碎冰 (2000 g) 和调整与固体钠碳酸的 ph 值为 7-8。固体被删除的过滤和乙酸乙酯用清水洗净。滤液用醋酸乙酯提取三次。合并提取物是与盐水洗、 干过硫酸酯钠盐和集中在臆造。残留的被净化的二氧化硅 gelcolumn 色谱 (10 到 50%中己烷乙酸乙酯),给标题化合物作为一个棕色的油

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1 bromo 2甲醇3,4二硝基苯(2) (40 g, 154 mmol),锡(II)氯化物含水物(208 g, 920 mmol)在乙酸乙酯(300 mL)和对氨基苯甲酸二(150 mL)被加热了到80 oC 12的h,冷却对室温,倾吐在被击碎的冰上(2000年g)和调整与坚实钠碳酸氢钠对酸碱度7-8。滤清去除固体并且洗涤了与乙酸乙酯。滤出液提取了与乙酸乙酯三次。

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1 bromo 2甲醇3,4二硝基苯 (2) (40 g, 154 mmol)、罐子(II) 氯化物含水物 (208 g, 920 mmol) 在乙酸乙酯 (300机器语言) 和对氨基苯甲酸二 (150机器语言) 被加热了对80 oC为12 h,冷却了到室温,倾吐了被击碎的冰 (2000 g) 并且调整了与坚实钠碳酸氢钠对酸碱度7-8。 滤清去除固体并且洗涤了与乙酸乙酯。 滤出液提取了与乙酸乙酯三次。 联合的萃取物洗涤了与盐水,干结束硫酸钠并且被集中了在真空中。 残滓由硅土gelcolumn色谱法在 (给标题化合物的hexanes净化) 10到50%乙酸乙酯作为棕色油
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a1-bromo-2-methyl-3,4-dinitrobenzene (2) (40 g,154 mmol), tin(II) chloride hydrate (208 g, 920 mmol) in ethyl acetate (300 mL) and ethanol (150 mL) were heated to 80 oC for 12 h, cooled to room temperature , poured onto crushed ice (2000 g) and adjusted with solid sodium dicarbonate to PH 7-8. The solid was removed by f 1 bromo 2甲醇3,4二硝基苯 (2) (40 g, 154 mmol)、罐子(II) 氯化物含水物 (208 g, 920 mmol) 在乙酸乙酯 (300机器语言) 和对氨基苯甲酸二 (150机器语言) 被加热了对80 oC为12 h,冷却了到室温,倾吐了被击碎的冰 (2000 g) 并且调整了与坚实钠碳酸氢钠对酸碱度7-8。 滤清去除固体并且洗涤了与乙酸乙酯。 滤出液提取了与乙酸乙酯三次。 联合的萃取物洗涤了与盐水,干结束硫酸钠并且被集中了在真空中。 残滓由硅土gelcolumn色谱法在 (给标题化合物的hexanes净化) 10到50%乙酸乙酯作为棕色油 [translate]